Développer une nouvelle méthode d’analyse chromatographique permettant l’identification et la quantification des pesticides et d’une grande partie des composés phénoliques (les aromes ne sont pas concernés par cette étude) d’intérêt santé. Cette nouvelle méthode peut remplacer d’autres méthodes, plus coûteuses et moins rapides, utilisées par les chercheurs et les laboratoires d’analyse œnologique.
Lancement : 2023
Porteur du projet : Laboratoire de Génie Chimique (LGC), UMR CNRS/UPS/INP 5503 LGC, 4 Allée Emile Monso 31400 Toulouse
Correspondant technique : BOUAJILA Jalloul
Développer une nouvelle méthode d’analyse chromatographique permettant l’identification et la quantification des pesticides et d’une grande partie des composés phénoliques (les aromes ne sont pas concernés par cette étude) d’intérêt santé. Cette nouvelle méthode peut remplacer d’autres méthodes, plus coûteuses et moins rapides, utilisées par les chercheurs et les laboratoires d’analyse œnologique.
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Plusieurs méthodes d’analyse chromatographiques couplées à la spectrométrie de masse ont été développées pour suivre les constituants présents dans le raisin et le vin [1-3]. L’ensemble des méthodes sont assez coûteuses à cause de deux facteurs : le coût des consommables (SPE, SPME…) pour la préparation des échantillons et la durée de l’analyse et du traitement des résultats. Dans ce projet, nous envisageons de mettre en place une méthode qui permet de réduire le coût des analyses et de la durée du traitement. Un grand travail sera focalisé sur l’optimisation de l’extraction/concentration pour réduire les coûts et la durée de la préparation. Les résultats ciblés concernent une méthode d’analyse qui englobe : - Extraction et/ou concentration des pesticides et/ou des polyphénols dans la matrice œnologique (raisin, vin, marc…). - analyse des échantillons avec et sans dérivatisation ainsi que les gammes de calibration par GC-MS et LC-MS. - Traitement et validation des résultats obtenus.
Vu le nombre très élevé des pesticides et des polyphénols, nous allons identifier tous les composés possibles dans les cépages de la région midi Pyrénées et pour l’étape de la quantification, on sélectionnera une liste des pesticides et des polyphénols les plus abondants. Si on ne détecte pas de pesticides, on dopera quelques échantillons qui seront étudiés de la même façon pour valider la méthode.
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Nous avons une expérience [4-6] bien rodée pour l’analyse des extraits des plantes (complexité équivalente aux extraits œnologiques) et qui servira de base pour cette étude.
Toutes les actions de 1 à 5 seront planifiées en parallèles pour mieux optimiser le temps et les paramètres. L’action 6 sera réalisée à la fin du projet.
1- Optimisation de la préparation des extraits à partir de différentes patrices (3 vins de 3 cépages, 3 marcs, 1 raisin). Tous les échantillons sont déjà disponibles au sein de notre équipe de recherche. Extraction, concertation en utilisant différents solvants organiques. Les solvants prévus dans cette étude sont de polarité variable pour mieux fractionner les composés à analyser. Le choix des solvants doit être adapté aussi aux réactions de dérivatisation. Cette méthode permet d’analyser par GC-MS, en même temps et en peu de temps, les composés traités habituellement par GC-MS d’une part et par LC-MS d’autre part. Cette procédure n’est pas étudiée dans la littérature où l’ensemble des études se basent sur des extractions SPME et SPE.
2- Optimisation de la dérivatisation des extraits (variation des marqueurs spécifiques en fonction des familles chimiques)
3- Optimisation des analyses des extraits dérivatisés et non dérivatisés par GC-MS
4- Optimisation des analyses des extraits dérivatisés et non dérivatisés par LC-DAD-corona-MS.
5- Traitement des résultats pour l’dentification des composés (pesticides et composés phénoliques) par GC-MS et LC-DAD-corona-MS.
6- Quantification de quelques pesticides et composés phénoliques et validation des résultats.